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水环境中总氮监测方法

2019-07-02 17:52 

总氮是测定水体中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。目前国际上大多数国家水质监测中,总氮均作为规定监测水质指标。测定总氮的方法主要有紫外分光光度法、流动注射法、偶氮比色法、离子色谱法、气相分子吸收法等,每种方法都有各自的特点,目前对于环境监测,主要选择紫外分光光度法,对于提高总氮的测试精度和准确度均有十分重要的意义。

1仪器
752 型紫外可见分光光度计( 上海精密仪器厂) 、DR6000 型紫外可见分光光度计( 美国哈希公司) 、分析天平( TG328A) 、干燥器、DSX-280B 型手提式压力蒸汽灭菌器( 上海申安医疗器械厂
) 、高压锅( 浙江爱妻电器) 、电热恒温干燥箱( 上海一恒科学仪器有限公司) 、ULPYS-210 优普超纯水机。

上海申安DSX-280B手提式压力蒸汽灭菌器

2 影响结果因素
要想分析结果准确可靠,还必须做到以下几点:
⑴降低实验空白:实验用水须用新制备的去离子水;玻璃器皿需用10%盐酸泡洗后,用蒸馏水冲洗后再用新制备的去离子水冲洗;过硫酸钾需使用进口的德国试剂;实验用盐酸和氢氧化钠须用优级纯;标准试剂硝酸钾须用优级纯。
⑵降低实验误差:玻璃比色管的密合性应良好,使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢,使用高压锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出;比色管直接放在过热水中加热并且保持0.5h,不然消解不完全而影响测试结果。
⑶使用压力蒸汽消毒器时,应定期校核压力表;使用高压锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减
压。
⑷消除环境因素干扰: 不能与氨氮项目在一起做样,取用试剂后马上盖瓶盖,以排除氨挥发而干扰测定结果。
 
3 结论
改变过硫酸钾的配制方式后,冷藏保存35天后,分析高、中、低浓度质控样,分析结果的相对偏差和相对误差均≤5% ,满足质量保证和质量控制要求,即满足精密性及准确性要求, 说明该配制方法是可行的,既保证了结果的准确性,又简化了步骤,大大提高了过硫酸钾的利用率; 标准曲线可以代替工作曲线,既减少了过硫酸钾的使用量,又提高了工作效率;并且分析的质控样及标样均在一倍偏差内,结果均为满意。分析的实际废水样结果,相对偏差均≤5%;加标回收率在90%~110%之间,均满足精密性及准确性要求。水环境中总氮对于实际水质监测和水污染治理具有十分重要的参考价值,同时总氮又是评价水体富营养化程度的一个重要指标,因此无论采用何种方法配制过硫酸钾都要对实验条件进行优化,以不断提高监测精密度和准确度。